
2021-02-26
固相萃取法(SPE):又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附(吸附和吸收)作用被保留在吸附劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。
固相萃取法是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物和干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單,省時、省力。
關于固相萃取柱使用時的一些常見問題,一般會有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面,那么都是什么原因導致的呢?又該如何應對?今天帶大家詳細了解一下。
回收率低
原因分析及對策
(一)目標物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液和淋洗液,若樣品流出液或淋洗液中的目標化合物含量超過5%,說明保留不足。
(二)目標物洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當目標化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時,可判斷為“目標物未被完全洗脫”。
(三)其它原因
判斷方法:空白溶劑加標,回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標物,洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足。
重現(xiàn)性差
凈化效果不佳
凈化效果不佳的對策
① 改變預處理方法
② 改變淋洗液和洗脫液的強度
③ 選擇合適的SPE小柱
④ 正確進行SPE實驗操作
流速過快或過慢
以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法,鑒于SPE的優(yōu)點,該技術的應用日益廣泛。實驗過程就是不斷探索、創(chuàng)新、優(yōu)化的過程,遇到問題,冷靜對待,耐心驗證,一定會找到解決問題的方向。
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