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2023-01-17
在配置流動(dòng)相時(shí),我們經(jīng)常會(huì)遇到配置的緩沖鹽需要調(diào)節(jié)pH。那么為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況呢。正所謂“存在即合理”,那么就對(duì)此來(lái)探究一下吧。
1. pH和緩沖鹽 pH一般指的是氫離子濃度,是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對(duì)的負(fù)值。一般稱(chēng)為“pH”或“pH值”。 緩沖鹽是指對(duì)pH有緩沖能力的鹽,能夠讓pH維持在一個(gè)恒定的數(shù)值。在液相色譜分析中更常見(jiàn)的就是磷酸鹽,甲酸鹽以及醋酸鹽。 2. 常見(jiàn)的流動(dòng)相 2.1酸: 甲酸:一般的使用濃度在1%以下,有揮發(fā)性,一般現(xiàn)配現(xiàn)用。 乙酸:酸性較之甲酸較弱,一般濃度在5%以下,有揮發(fā)性,一般現(xiàn)配現(xiàn)用。 三氟乙酸:酸性較強(qiáng),使用濃度一般在0.5%以下,離子強(qiáng)度較大,并具有一定的離子對(duì)作用。 2.2堿: 氨水、三乙胺:由于三乙胺放置時(shí)間會(huì)影響其效用,一般不采用。 2.3鹽: 磷酸鹽:一般常用的鹽為鉀鹽和鈉鹽,這兩種鹽對(duì)pH的控制能力比較接近,僅是離子強(qiáng)度上有差異,大多數(shù)情況下時(shí)可以互換。磷酸是一種多元酸,可以形成一氫鹽和二氫鹽,所以用磷酸緩沖鹽來(lái)調(diào)節(jié)pH的情況比較多。 甲酸鹽:通常在液相色譜中常見(jiàn)的甲酸鹽,都是甲酸銨,其溶解度好,對(duì)色譜柱的傷害也較小。其缺點(diǎn)則是離子強(qiáng)度較低,容易受潮,配置成流動(dòng)相還有可能會(huì)揮發(fā)。 醋酸鹽:常見(jiàn)的醋酸鹽,一般為乙酸銨,乙酸鈉,與甲酸鹽相似。 3. pH調(diào)節(jié)的作用 對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行調(diào)節(jié)pH的主要目的是為了保證方法的穩(wěn)定。水的pH一般是7.0,但這個(gè)數(shù)值并不是恒定的,正常情況下水的pH在6.0~8.5之間上下波動(dòng)。為了使pH值保持穩(wěn)定,通常會(huì)選用緩沖鹽來(lái)配置流動(dòng)相并調(diào)節(jié)pH,使其達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的數(shù)值。如果僅僅只是調(diào)節(jié)pH隨著時(shí)間的變化,pH還是會(huì)有所改變。部分化合物對(duì)于pH值是比較敏感的,在不同的pH下會(huì)呈現(xiàn)出不容的解離狀態(tài),所以需要pH來(lái)調(diào)節(jié),來(lái)保證這類(lèi)化合物的保留。
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