
2023-02-09
苯并(α)芘是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì),且又是多環(huán)芳烴中致癌性更強(qiáng)、污染更廣的一種致癌物,已同黃曲霉毒素、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌性更強(qiáng)的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環(huán)境中,而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來嚴(yán)重的威脅。因此,需要對(duì)食品中苯并(α)芘的含量進(jìn)行有效監(jiān)控,控制其在安全限量之下,這也是guo家食品安全監(jiān)督抽查一直將食品中苯并(α)芘的檢測(cè)列為必檢項(xiàng)目之一的原因。根據(jù)現(xiàn)行的食品中污染物限量強(qiáng)制性guo家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,食用油脂及其制品的苯并(α)芘限量指標(biāo)為10μg/kg,谷物及其制品的苯并(α)芘的限量指標(biāo)為5μg/kg。
目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測(cè)主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全guo家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α)芘的測(cè)定》(GB5009.27-2016)進(jìn)行的,以高效液相色譜技術(shù)為檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定。因一般食品的基質(zhì)比較復(fù)雜,必須通過一定的預(yù)處理操作,將苯并(α)芘與食品中其它雜質(zhì)進(jìn)行分離提取,并凈化后才能進(jìn)行液相色譜檢測(cè)。目前該國標(biāo)中所使用的樣品預(yù)處理技術(shù)為中性氧化鋁層析技術(shù)和分子印跡技術(shù)。
中性氧化鋁層析技術(shù)操作較為繁瑣,有機(jī)溶劑消耗量很大,檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性受填料、裝填方式和人工操作熟練度的影響較大,一般較少采用此法。目前使用較廣泛的預(yù)處理技術(shù)是分子印跡技術(shù),其采用的分子印跡柱雖選擇性好,但回收率受過柱流速影響較大,一般過柱流速越慢,回收率及其穩(wěn)定性相對(duì)比較好,但操作也因此耗時(shí)較長;另外分子印跡柱批次間的穩(wěn)定性較差,不同批次產(chǎn)品間吸附性往往有一定的差異;而且分子印跡柱凈化效果較差,尤其對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)的樣品,其殘留雜質(zhì)較多,易對(duì)色譜柱和色譜儀器造成污染。
為此,月旭科技開發(fā)了液相色譜檢測(cè)植物源性食品及飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包。本方法包采用固相萃?。⊿PE)技術(shù),用于液相色譜測(cè)定各類食用油脂、谷物及其制品和飼料中苯并(α)芘含量前,對(duì)試樣中的苯并(α)芘進(jìn)行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。
樣品預(yù)處理專用方法包的主要優(yōu)勢(shì):
1)操作便捷,預(yù)處理效率高:可同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行預(yù)處理操作,且可人為加快過柱流速,使過柱耗時(shí)控制在12-20min之間;
2)批次間差異小:一般無需對(duì)各批次的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)控驗(yàn)證實(shí)驗(yàn);
3)回收率高、且穩(wěn)定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重復(fù)性RSD<5%;
4)凈化效果好:即使對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)的樣品(如芝麻香油、辣椒油等),雜質(zhì)殘留少,明顯減少對(duì)色譜柱及色譜儀器的污染。
5)抗干擾能力強(qiáng):即使對(duì)于基質(zhì)組成較復(fù)雜的樣品(如芝麻香油、辣椒油等),一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響;
6)適用范圍廣:可用于食用油脂、谷物制品及常見飼料的樣品預(yù)處理,尤其是可用于常溫下呈固態(tài)的食用油脂及其制品(如棕櫚油、人造奶油、氫化油等)的樣品預(yù)處理;
7)系統(tǒng)性集成化:提供專用SEP柱和配套全部專用試劑,即用即開;
8)包裝規(guī)格多樣:有標(biāo)準(zhǔn)版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式,以滿足不同頻次的檢測(cè)需求。
典型液相色譜檢測(cè)條件:
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate? XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(貨號(hào):00201-31043);
保護(hù)柱:Ultimate? XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,月旭科技(貨號(hào):00808-04001)(配不銹鋼保護(hù)柱柱套,月旭科技,貨號(hào):00808-01101)。
2)流動(dòng)相
乙腈:水=88:12;
3)流速:
1.0mL/min;
4)配熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長:
384nm,發(fā)射波長:406nm;
5)柱溫:
35℃;
6)進(jìn)樣體積:
20μL。
7)檢測(cè)色譜圖:
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